實(shí)驗(yàn)室碳硫分析的工作原理和辦法
碳和硫是確定鋼鐵產(chǎn)品規(guī)格和質(zhì)量的二個(gè)重要元素。一般碳含量高于2.0%以上的叫做鐵,低于2.0%的叫鋼。通常把碳含量高于0.60%的鋼叫高碳鋼,碳含量在0.25%~0.60%之間的鋼叫中碳鋼,碳含量小于0.25%的鋼叫低碳鋼,碳含量小于0.03%的叫工業(yè)純鐵。
碳對(duì)鋼鐵的性能起著重要的作用:隨著碳含量的增加,鋼的硬度和強(qiáng)度提高,其韌性和塑性下降;反之,碳含量減少,則硬度和強(qiáng)度下降,而韌性和塑性增加。碳硫分析儀是企業(yè)理化分析室中的一種常用計(jì)量器具,用于對(duì)金屬和非金屬材料中的碳和硫元素含量進(jìn)行定量分析,速度快,性能穩(wěn)定,操作簡(jiǎn)便。廣泛應(yīng)用于冶金,鑄造,機(jī)械,鐵路等工礦企業(yè),產(chǎn)品質(zhì)檢所,大專(zhuān)院校,科研院所,可以方便快捷的進(jìn)行原料驗(yàn)收、爐前分析、成品檢驗(yàn)等階段的分析測(cè)試。
硫在鋼鐵中是一種有害物質(zhì),會(huì)惡化鋼鐵的質(zhì)量,降低其力學(xué)性能及耐蝕性、可焊性。特別是鋼中的硫,若以硫化鐵的狀態(tài)存在時(shí),由于它的熔點(diǎn)低(1000℃左右),會(huì)引起鋼的“熱脆”現(xiàn)象,即熱變形,高溫時(shí)工作產(chǎn)生裂紋,影響產(chǎn)品的質(zhì)量和使用壽命。所以,鋼中的硫含量越低越好。一般要求,普通鋼中的硫含量小于0.050%,工具鋼中的硫含量小于0.045%,而上等鋼中的硫含量要小于0.020%。
鑒于碳硫含量對(duì)鋼鐵質(zhì)量和性能的重要作用,因此檢測(cè)鋼鐵中的碳硫含量,即碳硫分析具有重要意義。
鋼鐵中的碳硫元素在高溫下(1200℃~1400℃)通氧燃燒。均能轉(zhuǎn)化為氣體,生成CO2和SO2,這就是燃燒法分析碳硫的基礎(chǔ)。
碳硫分析的原理,就是將試樣在高溫爐中(如電阻爐也稱(chēng)管式爐、電弧爐、高頻感應(yīng)燃燒爐等)通氧燃燒,生成并逸出CO2和SO2氣體,用此法實(shí)現(xiàn)碳硫元素與金屬元素及其化合物的分離,然后測(cè)定CO2和SO2的含量,再換算出試樣中的碳硫含量。一般的測(cè)定方法有以下幾種:
1.紅外檢測(cè)法:試樣中的碳、硫經(jīng)過(guò)富氧條件下的高溫加熱燃燒,氧化為CO2、SO2氣體。氣體經(jīng)處理后進(jìn)入各自的吸收池,對(duì)相應(yīng)的紅外輻射進(jìn)行吸收,由探測(cè)器轉(zhuǎn)發(fā)為信號(hào),經(jīng)計(jì)算機(jī)處理輸出結(jié)果。此方法具有準(zhǔn)確、快速、靈敏度高的特點(diǎn),高低碳硫含量均使用,采用此方法的紅外碳硫分析儀,能快速、準(zhǔn)確地測(cè)定鋼、鐵、合金、有色金屬、稀土金屬、水泥、礦石、焦碳、煤、爐渣、陶瓷、鑄造型芯砂以及其它材料中碳硫兩元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。該系列儀器是國(guó)內(nèi)、外先進(jìn)技術(shù)融合的結(jié)晶,集光、電、計(jì)算機(jī)、分析技術(shù)為一體的新技術(shù)產(chǎn)品,測(cè)量范圍寬,抗干擾能力強(qiáng),性能可靠,自動(dòng)化程度較高,價(jià)格也比較高,適用于分析精度要求較高的場(chǎng)合。是化學(xué)分析工作者理想的檢測(cè)設(shè)備。
2.氣體容量法:常用的有測(cè)碳為氣體容量法和非水滴定法,測(cè)硫?yàn)榈饬糠ɑ蛩釅A滴定法。特別是氣體容量法測(cè)碳、碘量法定硫,既快速又準(zhǔn)確,是我國(guó)碳、硫聯(lián)合測(cè)定*常用的方法,采用此方法的高速碳硫分析儀的精度:符合GB223.69-97GB223.68-97標(biāo)準(zhǔn),測(cè)量時(shí)間:約45秒(不含取樣、稱(chēng)樣時(shí)間),碳含量下限為0.050%,硫含量下限為0.005%測(cè)量,可滿足大多數(shù)場(chǎng)合的需要。
3.重量法:常用堿石棉吸收CO2,由“增量”求出碳含量。硫的測(cè)定常用濕法,試樣用酸分解氧化,轉(zhuǎn)變?yōu)榱蛩猁},然后在鹽酸介質(zhì)中加入氯化鋇,生成硫酸鋇,經(jīng)沉淀、過(guò)濾、洗滌、灼燒,稱(chēng)量*后計(jì)算得出硫的含量。重量法的缺點(diǎn)是分析速度慢,所以不可能用于企業(yè)現(xiàn)場(chǎng)碳硫分析,優(yōu)點(diǎn)是具有較高的準(zhǔn)確度,至今仍被國(guó)內(nèi)外作為標(biāo)準(zhǔn)方法推薦,適用于標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室和研究機(jī)構(gòu)。
4.電導(dǎo)法:用電導(dǎo)法測(cè)定碳、硫,其特點(diǎn)是準(zhǔn)確,快速、靈敏。一般多用于低碳、低硫量的測(cè)定。
5.測(cè)定金屬中的碳、硫含量,其他的方法還有ICP法、直讀光譜法、X光熒光法、質(zhì)譜法、色譜法、活化分析法等,各有其優(yōu)、缺點(diǎn)和適用范圍。
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